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第157章 实验前布置 (第4/4页)
制备的设备了,这时期的中国大部分人都没听说过那些化学名词。 当然了,不少国内高等学府的留洋回来的老师还是知道的,那些人都是国宝级的技术领头人,也不会听从王自新指挥啊! 送走这些助手后,王自新又开始书写实验详细步骤: 第一小组任务,苯胺的制备: 在250ml的三口烧瓶中加入还原铁粉20g,30ml水及2ml冰醋酸,装上回流冷凝管、滴液漏斗。小心加热至沸5分钟。 稍冷后慢慢滴加10.5ml硝基苯。边滴加边摇动反应瓶。滴完后,加热回流半小时,并间歇摇动反应瓶,使反应完全。此时冷凝管回流液不再呈现硝基苯的黄色而呈乳白色油珠状。 冷却,将反应瓶改为水蒸气蒸馏装置,进行水蒸气蒸馏,蒸至馏出液澄清为止。 用食盐饱和馏出液,分出有机层,水层用20ml乙醚分三次萃取,合并有机层和醚层,用粒状氢氧化钠干燥。 粗产物滤入蒸馏瓶,收集180-185℃馏分。 实验中的现象:反应物加入后,不断有气泡冒出,铁粉不断消融。 逐渐加入硝基苯后,溶液颜色变化为:灰色-土黄色-褐色-黑色, 反应物由液体变为固体黏在瓶壁上。 进行水蒸汽蒸馏,圆底烧瓶不要加热,缓慢蒸馏,有馏出物,微黄色, 分液时,细心进行,分液要慢.......王殿军的重生之民国谍中谍
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